蠅毒磷
來源: 發布日期:2011-09-12 發布者:曉天 共閱1237次
本品為O,O-二乙基-O-(3-氯-4-甲基香豆素基-7)硫(酮式)代磷酸酯。按干燥品計算,含C14H16ClO5PS應大于85.0%。
[處方]
[制法]
[性狀]本品為微棕色粉末。本品在水中不溶;干燥品在丙酮、丁酮、氯仿、苯、甲苯中易溶,在乙醇、玉米油中略溶。熔點 取本品約1g,置100ml錐形瓶中,加乙醇20ml,在水浴上加熱至全溶,趁熱濾過,將濾液加至200ml水中,析出結晶后濾過,結晶用水洗至濾液無色,在70℃烘干,測熔點應為91~94℃(附錄34頁)。
[鑒別]
[檢查]水分 取本品,照水分測定法(附錄59頁,第二法),含水分不得過0.3%。
氯化物 取本品10g,置100ml長頸燒瓶中(如圖),加乙醇50ml。在吸收瓶內加50%氫氧化鉀乙醇溶液20ml,水汽發生瓶中裝有被加熱的水。
從水汽發生器中產生的水蒸汽通入被測樣品中,沸攪30分鐘,(在這期間有機氯經蒸沸,經冷凝器冷卻,流到吸收瓶里,被有機氯吸收液吸收),停止加熱,放冷使水中不溶物凝結,濾過。取濾液,用硝酸銀液(0.1mol/L)滴定,含氯離子不得過0.1%。
另取吸收瓶內的吸收液,用硝酸中和至微酸性,加硝酸銀液(0.1mol/L)2ml,不得顯白色渾濁,將吸收液濃縮至25ml,依法檢查(附錄61頁),如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液50ml制成的對照液比較,不得更濃。
沸水溶解物 取在70℃干燥的本品1g,精密稱定,置已恒重的100ml燒杯內,加水50ml,在水浴上煮沸30分鐘,并不斷攪拌,取下放冷,使水中不溶物凝結,濾過,沉淀,用水洗滌三次,然后將沉淀及沾在濾紙上的沉淀用丙酮洗至已恒重的100ml燒杯內,在70℃干燥至恒重。本品沸水溶解物不得過1%。
苯中不溶物 在上述裝有干燥恒重的沸水中不溶物的燒杯中,加苯10ml溶解,用恒重的直徑2~3cm的G4號玻璃漏斗濾過,并用少量苯多次洗滌沉淀,直至洗出的苯液取數滴吹干后無白色沉淀為止(洗液合并至濾液中,收集濾液做含量測定用)。將G4漏斗先自然揮發完畢,再在105℃干燥至恒重。本品含苯中不溶物不得過1%。
[含量測定]上述收集之苯中溶解物移至500ml干燥的凱氏燒瓶中,蒸干,加甲醇40ml,氫氧化鉀10g,并在瓶口插入長頸玻璃漏斗,加熱煮沸1.5小時,在毒氣櫥中將甲醇趕出,取出,加水50ml溶解,放冷,緩緩加入硝酸溶液(1→2)30ml進行中和并酸化,搖勻,精密加入硝酸銀液(0.1mol/L)40ml,搖勻,再加硝酸溶液(1→2)20ml,煮沸,滴加5~10%高錳酸鉀溶液至退色為止,溶液應澄清,下部有少量黑色沉淀,放冷,滴加過氧化氫溶液(1→2)至黑色消失,溶液無色透明,煮沸1~2分鐘,放冷,加硝基苯10ml,充分搖勻,加10%硫酸鐵銨溶液5ml,用硫氰酸銨液(0.1mol/L)滴定至穩定的微紅色,并用空白試驗校正。每1ml硝酸銀液(0.1mol/L)相當于36.28mg的C14H16ClO5PS。
[功能與主治]/[作用與用途]殺蟲藥。用于防治牛皮蠅蛆、蜱、螨、虱和蠅等外寄生蟲病。
[用法與用量]/[用法與判定]
[注意事項]
[規格]
[貯藏]密封,在陰涼處保存。
[制劑]蠅毒磷溶液
農業部部頒《獸藥質量標準》2003年版
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